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上海光譜 | 測定工作場所空氣中微量元素鉛和鎘的含量

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【概述】

 空氣中鉛主要以鉛煙和鉛塵形式存在,因此,測定生活及生產環境中的鉛含量至關重要。鎘化合物毒性很大,抑制體內含硫基的酶.氧化鎘對呼吸道具有刺激作用,在體內蓄積在腎、肝,引起中樞神經、血液、腎及骨骼的損害。主要由呼吸道吸入粉塵或煙狀態的鎘化合物而中毒。因此,測定工作場所中空氣中微量的鉛和鎘十分重要。 

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【實驗/設備條件】

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備注:采用氘燈背景校正

【實驗/操作方法】

標準溶液配制


 1.鉛、鎘標準使用液的配制:

(1)100 mg/L的Pb標準使用液的配制:吸取濃度為1.000g/L的鉛標準溶液10毫升于100ml容量瓶中,用1%的硝酸定容至刻度,此標準使用液的濃度為100mg/L , 搖勻備用。

(2)100 mg/L的Cd標準使用液的配制:吸取濃度為1.000g/L的鎘標準溶液10毫升于100ml 容量瓶中,用1%的硝酸定容至刻度,此標準使用液的濃度為100mg/L , 搖勻備用。


2.鉛、鎘標準系列溶液的配制:

(1)鉛標準系列溶液的配制:分別吸取濃度為100 mg/L的Pb標準使用液0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0ml于100ml容量瓶中,用1%的硝酸稀釋定容至刻度, 此標準溶液曲線分別為0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mg/L , 搖勻備用。

(2)鎘標準系列溶液的配制: 分別吸取濃度為100mg/L的Cd標準使用液0、0.1、0.3、0.6 、0.8 、1.0 ml于100 ml容量瓶中,用1%的硝酸稀釋定容至刻度, 此標準溶液曲線分別為0、0.1、0.3 、0.6 、0.8 、1.0 mg/L , 搖勻備用。


樣品制備

將采過樣的濾膜放入燒杯中,加入5ml消化液,蓋上表面皿,在電熱板上緩慢加熱消解,保持溫度在200度左右,至溶液物色透明近干為止。用硝酸溶液將殘液定量轉入聚塞刻度試管中,并稀釋至5ml,搖勻,供測定。若樣品液中鉛/鎘的濃度超過測定范圍,用硝酸溶液稀釋后測定,計量時乘以稀釋倍數。同時,空白樣品隨同進行實驗。

【實驗結果/結論】

標準曲線、檢出限和相關系數

Tab.2 鉛和鎘元素的回歸方程,相關系數,檢出限.jpg

Tab.2 鉛和鎘元素的回歸方程,相關系數,檢出限

Fig.1 鉛的校準曲線.jpg

Fig.1 鉛的校準曲線

Fig.2 鎘的校準曲線.jpg

Fig.2 鎘的校準曲線

方法驗證--質控樣的測定

按照最佳實驗條件對質控樣品濾膜中鉛和鎘的含量進行測定。AK-QC201-1和AK-QC201-2濾膜樣品中鉛的理論值分別為20±1.4mg/L和50±3.2mg/L,實測值分別為:20.5mg/L和52.4mg/L。 

Tab.4 質控樣-濾膜中鎘的測定.png

Tab.4 質控樣-濾膜中鎘的測定

樣品測定

按照最佳實驗條件對工作場所空氣中鉛和鎘的含量進行測定,同時做加標回收實驗,測結果見表5。

Tab.5 樣品分析結果.png

Tab.5 樣品分析結果

結論

火焰原子吸收法具有簡單快速,操作方便的特點。本文采用火焰原子吸收法測定工作場所中鉛和鎘元素的含量,鉛和鎘的測定值在目標值的范圍內。同時對實際樣品進行了測試,結果滿意。

【儀器/耗材清單】


儀器設備

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SP-3803AA 原子吸收光譜儀(上海光譜儀器有限公司)

鉛空心陰極燈(北京曙光明電子光源儀器有限公司)

鎘空心陰極燈(北京曙光明電子光源儀器有限公司)

FC—W58D無油靜音空氣壓縮機(上海復昶科技發展有限公司);

實驗試劑

1.硝酸,優級純(國藥集團化學試劑有限公司)

2.高氯酸,優級純(國藥集團化學試劑有限公司)

3.鉛標準溶液,1.000g/L(上海市計量測試研究院)

4.鎘標準溶液,1.000g/L(上海市計量測試研究院)

5.濾膜鉛:批號20171001(中國安全生產科學研究院)

6.濾膜鎘:批號20170801(中國安全生產科學研究院)

7.實驗用水均為二次去離子


【參考文獻】

[1] GBZ/T 300.15-2017 工作場所空氣有毒物質測定第15部分:鉛及其化合物[S]. 中華人民共和國國家職業衛生標準.

[1] GBZ/T 300.6-2017 工作場所空氣有毒物質測定第6部分:鎘及其化合物[S]. 中華人民共和國國家職業衛生標準.




(來源:上海光譜儀器有限公司)

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