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電位滴定法檢測小麥、糙米的脂肪酸含量

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【概述】

糧食脂肪酸值是檢驗糧食中游離脂肪酸含量多少的量值。其檢驗結果以中和100g糧食試樣中游離脂肪酸所需氫氧化鉀的毫克數來表示。脂肪酸值的變化反映了稻谷常用的品質劣變程度。在國標的谷物儲藏判定規則中,作為稻谷、小麥的宜存指標。

本文采用并改進了國標中的第二法,實驗證明T960電位滴定儀測定結果重復性良好,滿足國標中第二法中對于電位滴定儀的要求。

【實驗/設備條件】

image.png

【實驗/操作方法】


(1)稱取約80g糙米(或小麥),用粉碎機粉碎,放涼備用。

(2)精確稱取試樣約10.0g于具塞磨口錐形瓶中,用50mL移液管準確稱取50mL無水乙醇(測小麥時取50mL95%的乙醇),搖勻,并繼續搖晃10min(小麥需搖40min)。

(3)靜置1min~2min,用漏斗和濾紙過濾,棄去最初幾滴濾液,收集濾液25mL以上。

(4)精確吸取25mL過濾液,再加入50mL水。待電位穩定后用氫氧化鉀乙醇溶液進行滴定,空白實驗用25mL無水乙醇(或95%的乙醇)代替樣品溶液。

【實驗結果/結論】

(1)糙米脂肪酸

空白體積:0.221


空白體積:0.254mL。

(2)小麥脂肪酸

空白體積:0.18mL。

image.png

計算公式:

image.png

式中:

AK--試樣脂肪酸值(以KOH計),單位為毫克每百克(mg/100g);

V --滴定25mL試樣提取液所消耗的標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);

V0--滴定空白液所消耗的標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);

C --氫氧化鉀標準滴定溶液的摩爾濃度,單位為摩爾每升(mol/L);

m --試樣的稱樣量,單位為克(g);

11220 --換算成氫氧化鉀毫克數的常數,即56.1′2′100。

w --試樣水分 ,既100g試樣 中含水的質量,單位為克(g)。

滴定圖譜

image.png

結論

本文采用電位滴定的方式改進了國標中對于脂肪酸含量的測定方法,實驗結果表明重復性良好,為脂肪酸的測定提供了一定的參考依據。

【儀器/耗材清單】

儀器:

T960全自動電位滴定儀,Hamilton pH復合電極,10mL滴定管單元

試劑:

氫氧化鉀乙醇溶液(0.01mol/L),無水乙醇

【參考文獻】

[1]GB/T 29405-2012糧油檢驗 谷物及制品脂肪酸值測定 儀器法[S].

【注意事項】

1、粉碎后需冷卻再稱取樣品,待天平讀數穩定后再記錄質量。

2、在2小時內進行游離脂肪酸的提取,以避免試樣中脂肪酶的水解作用。

3、樣品的測定間隔盡量縮短,以保證結果的重復性。



(來源:濟南海能儀器股份有限公司)



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