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如何利用上海光譜原子吸收分光光度計測定蔬菜中硒的含量?

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【概述】

硒是人體健康的必需元素,具有重要的生理功能,硒具有抗癌、抗氧化、增強人體免疫力和調節蛋白質的合成等功能。現代醫學已經證明,每日補充200微克硒對健康人是安全和有效的,但人體攝入過多的硒對健康也有很大的危害,硒最高膳食攝入400微克/天。過量的硒可引起中毒,表現為頭發變干變脆、易脫落,指甲變脆、有白斑及縱紋、易脫落,皮膚損傷及神經系統異常,嚴重者死亡。當硒缺乏的時候,就很容易導致人體免疫能力下降,威脅人類健康,生命的四十多種疾病都與人體缺硒有關,如癌癥、心血管病、肝病、白內障、胰臟疾病、糖尿病、生殖系統疾病等癥狀。氫化物原子吸收法測定硒方法簡單,靈敏度高,準確性好,結果較滿意。本文使用上海光譜儀器有限公司生產的氫化物發生器SP HS-100和原子吸收分光光度計SP-3801,采用氫化發生原子吸收分析技術測定蔬菜中硒的含量,該方法的靈敏度為0.17ug/L,線性相關系數(0-40ug/L)大于0.999,RSD<3%(n=7),結果較滿意。

【實驗/設備條件】

表1 原子吸收儀器的測試條件

表2 氫化物條件


【實驗/操作方法】

溶液配制:
硒標準溶液500mg/L:用移液槍移取10mL 1000mg/L的硒標準溶液于燒杯中,然后加入10mL濃鹽酸混勻,將燒杯放置在電熱板上加熱,待微沸數分鐘后取下冷卻至室溫,此溶液為500mg/L。

硒中間液50mg/L:用移液槍取500mg/L溶液5mL,用20%HCl定容至50mL。

硒標準使用液1mg/L:用移液槍取2mL硒中間液(50mg/L),用20%HCl定容至100mL,待用。

硒標準曲線的配制:用移液槍分別移取0、1.0、2.0、3.0、4.0mL的硒標準使用液,用20%HCl定容至100mL,此溶液為0, 10.0, 20.0, 30.0,40.0 ug/L。

1% KBH4:稱取1.5gNaOH和5.0g KBH4于燒杯中,加適量水溶解后轉移至500mL容量瓶中,加水定容至刻度,待用。

1%HCl:量取10mL鹽酸溶液至1000mL容量瓶中,加水定容至刻度,待用。

樣品制備與處理:

樣品用水洗凈,晾干,取可食部分,制成勻漿,儲于塑料瓶中。

微波消解:稱取0.8g已制備試樣于消化管中,加10mL硝酸、2mL過氧化氫,振搖混合均勻,于微波消解儀中消化,微波消化條件如下表所示,消解結束待冷卻后,將消化液轉移入錐形瓶中,加幾粒玻璃珠,在電熱板上加熱至近干。再加5mL鹽酸溶(6mol/L),繼續加熱至溶液變為清亮無色并伴有白煙出現,冷卻,轉移,用20%鹽酸定容至20mL,混勻待測,同時做試劑空白實驗。

表3 微波消解程序

【實驗結果/結論】

使用上海光譜有限公司研制的全自動氫化物發生器,該儀器采用原子吸收分光光度計與氫化物聯用測定硒。硒的標準曲線見下圖:

image.png

測試結果

image.png

結論


1.使用上海光譜儀器有限公司研制的全自動氫化物發生器進行了初步的應用研究,在該裝置上進行了水質砷的含量的測定,儀器使用正常,結果滿意。

2.此方法校正曲線相關性大于0.999,方法的檢出限為0.17ug/L,相對標準偏差小于3.0%。

3.該儀器溫度、氣體流量可調,軟件自動化控制,操作方便、簡單。

【儀器/耗材清單】

SP-3803火焰原子吸收分光光度計(上海光譜儀器有限公司)
SP-HS100全自動氫化物發生器 (上海光譜儀器有限公司)
KJ-100微波消解儀(上海屹堯科技)
TTL-10S超純水機(北京同泰聯科技發展有限公司)
BS-124-S電子天平(德國賽多利斯科學儀器公司)
硒元素空心陰極燈(河北寧強)
奶油生菜(星星美蔬)
硝酸、鹽酸、雙氧水,優級純(國藥集團上海化學試劑有限公司)
硼氫化鉀,氫氧化鈉,分析純(國藥集團上海化學試劑有限公司)


(來源:上海光譜儀器有限公司)


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